硅的测定 1）、球墨铸铁（生铁）中高硅的测定 1、        适用范围： 硅含量3.00—6.00%。 2、方法原理： 试样以稀硫酸溶解后，用高锰酸钾氧化使硅转化成可溶性的正硅酸，在一定的酸度下与钼酸铵生成硅钼杂多酸，最后在草酸存在下，用亚铁盐使之还原成硅钼杂多蓝进行比色测定。 3、        试剂： 硫酸： 5+95 亚硫酸钠 20% 高锰酸钾： 4% 钼酸铵： 5% 草酸： 5% 硫酸亚铁铵：6% 4、        分析方法： 称取试样0.0200g于250ml三角烧瓶中，加入硫酸35ml溶解试样，加入高锰酸钾数滴至有二氧化锰沉淀出现，滴加亚硫酸钠至溶液澄清，取下，冷却，稀释至50ml容量瓶中，摇匀，吸取上述溶液5ml于100ml烧杯中，加入5%钼酸铵5ml，草酸10ml，硫酸亚铁铵5ml，摇匀，放置15分钟，用0.5cm比色皿，680nm波长，以水为参比液，测得吸光值。在工作曲线上查出硅的含量。 5、工作曲线的绘制： 取不同含硅量的相应标钢按上述分析方法操作，测出消光值后绘制。 2）、碳钢低合金钢中硅的测定（0.1%—1.0%） 1、        试剂 硝酸（1+7） 钼酸铵： 5% 草酸： 5% 硫酸亚铁铵：6% （每100ml溶液中加浓硫酸3d） 2、        方法： 0.0200g样品+100ml容量瓶中，加硝酸5ml，在低温下加热溶解，冷却，加钼酸铵50ml，放置10min，加草酸15ml，加硫酸亚铁铵10ml，定容，摇匀后，比色（1cm）。 注：如试样浑浊，可加5—6d高锰酸钾并煮沸后，加H2O25—6d，继续煮沸数秒，使其完全分解。 3）、高合金钢中中硅的测定 1、        试剂 混合酸（HCl+HNO3+H2O=200+65+725） 钼酸铵： 5% 草酸： 5% 硫酸亚铁铵：6% 2、        方法： 0.2000g样品+50ml容量瓶中，加混合酸20ml，在低温下加热溶解，冷却，定容，摇匀，吸5ml母液+100ml容量瓶+35ml水，加钼酸铵5ml，20min后，加草酸15ml，加硫酸亚铁铵10ml，定容，摇匀后，比色（1cm）。 4）、钴基合金中硅的测定 1、        试剂： 硫酸（1+9） 浓盐酸 HF 饱和硼酸 钼酸铵： 5% 草酸： 5% 硫酸亚铁铵：6% 2、方法： 0.1000g样品+50ml容量瓶中，加硫酸（1+9）12ml，3ml浓盐酸，控制低温溶解（大约在一个小时左右，温度不能太高，水蒸发反而溶解慢，标钢慢慢出现绿色），溶解后，转入塑料杯中，加HF5—8d，（除去析出的偏硅酸），充分摇动，放置5—10min，加饱和硼酸10ml，（除去过量的HF，以免腐蚀容量瓶），5min后，倒回容量瓶中，稀释至刻度，再转入塑料瓶中，吸出2ml置于有20mlH2O的100ml的容量瓶中，加钼酸铵5ml，20min后，加草酸10ml，加硫酸亚铁铵5ml，定容，摇匀后，比色（2cm）。