碳钢中硅、锰、磷的连续测定
一、 试剂:
1、 溶样酸:硝酸银1.5g溶于300ml水中,加硝酸80ml,硫酸35ml,稀释至1000ml。
2、 硝酸铋:硝酸铋2g,溶于370ml硝酸和630ml水中。
3、 过硫酸铵:8%
4、 钼酸铵:5%,1%
5、 抗坏血酸溶液:抗坏血酸2g溶于100ml(1+1)乙醇溶液中。
6、 草酸溶液:5%
7、 硫脲饱合溶液
8、 硫酸亚铁铵溶液:6% 每100ml水中加浓硫酸3滴。
二、 分析方法:
测锰:
称取试样0.1000g,置于50ml钢铁溶样瓶中,加溶样酸15ml,加热溶解,驱尽氮氧化合物,加过硫酸铵溶液10ml,继续煮沸0、5—1分钟,加水稀释至刻度摇匀,用1cm比色皿,以水为参比液,530nm波长测定锰的消光值。在工作曲线上查出锰的含量。
取不同含锰量的标钢按上述分析工作曲线的绘制:
方法操作后绘制。
测磷:
吸取测锰的溶液25ml,加硝酸铋溶液10ml,5%钼酸铵溶液5ml,摇匀,加抗坏血酸溶液10ml,放置15分钟,用2cm比色皿以水为参比液,660nm波长测定磷的消光值。在工作曲线上查出磷的含量。
工作曲线的绘制:取不同含磷量的标钢按上述分析方法操作后绘制。
测硅:
吸取测完锰的溶液5ml,加1%钼酸铵溶液25ml,放置2-3分钟后,加草酸溶液10ml,饱合硫脲2ml,硫酸亚铁铵溶液10ml,摇匀,放置15分钟后,用1-2cm比色皿以水为参比液,670nm波长,测定硅的消光值。在工作曲线上查出硅的含量。
工作曲线的绘制:取不同含硅量的标钢按上述分析方法操作后绘制。
一、 附注:
1、 测锰时锰氧化反应后随即加水稀释至50ml,不得先冷却后稀释。
2、 三种显色液均很稳定,锰、硅溶液可稳定2-3小时不变,磷可稳定1小时不变。
3、 试样如有砷影响需按下法处理,吸取测锰溶液25ml,加入硝酸铋溶液10ml摇匀,加饱合硫脲溶液5滴,放置1—2分钟,然后,再加入钼酸铵溶液,以下同。
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