一、钢中磷的测定—氟化钠—氯化亚锡钼兰比色法
1，方法要点：
试样经硝酸溶解，使磷生成正磷酸，加高锰酸钾破坏碳化物。加钼酸铵—酒石酸钾钠生成磷钼磺，用氟化钠—氯化亚锡将磷钼磺还原为磷钼兰，以此进行磷的光度测定。
2，试剂：
（1）溶样酸：硝酸 2：5
（2）钼酸铵—酒石酸钾钠溶液：10%钼酸铵溶液100ml加酒石酸钾钠10g。
（3）氟化钠—氯化亚锡溶液：
称取氟化钠2.4g，溶于100ml水中。加入氯化亚锡0.2g，必要时可过滤。试剂配制后当天使用。经常使用时可将氟化钠溶液大量配制，在使用时取部分溶液加入氯化亚锡。单独氟化钠溶液可长时间保存．
（4）高锰酸钾溶液4%。
3分析步骤：
准确称取0.1000g试样于150ml三角瓶中，加2：5硝酸10ml于低温电炉上加热溶解试样并煮沸除尽氮化物。滴加3－4滴高锰酸钾煮沸出现二氧化锰沉淀12－15秒取下，加入钼酸铵一洒石酸钾钠溶液5ml摇均，加氟化钠－氯化亚锡溶液30ml流水冷却。于721型比色计，6.5nm波长外1公分比色皿测其消光度．
以水为空白标钢进行换算，用含量相近之标准样品按方法操作进行换算，求出试样中磷的含量。
结果计算，试样百分含量＝ 。
注意：
① 测磷所用的玻璃器皿，必须专用。不得接触磷酸，否则磷结果偏高。
② 高锰酸钾加入量要一致。
③ 加入钼酸铵溶液及氟化钠-氯化亚锡应迅速加入，并摇匀，否则测定结果重现性不佳。
④ 煮沸目的是保证铬、钒告等元素在低价状态．消除干挠
．
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P％
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允许误差
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P%
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允许误差
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0.1—0.025
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0.0025
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0.100—0.250
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0.008
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0.025—0.05
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0.004
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0.251—0.500
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0.010
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0.051—0.100
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0.006
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0.501—1.00
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0.020
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